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氣相色譜儀的使用要求和保養(yǎng)

更新時間:2016-08-22      點擊次數(shù):2632

氣相色譜儀具有以下特點

 分離效能高

 靈敏度高

 樣品用量少

 分析速度快

 應(yīng)用范圍廣

  

氣相色譜儀對固定相要求:

 ①  在操作溫度下應(yīng)呈液態(tài),且蒸氣壓要很低,否則易造成固定液流失,使色譜柱壽命下降,檢測器本底增高。

 ②  對各組分應(yīng)有較高的選擇性,即各組分的分配系數(shù)有較大的差異,從而獲得良好的分離效果。

 ③  對分析樣品中的各組分有良好的溶解能力。

 ④  具有良好的穩(wěn)定性,即在高溫下不分解和不與載體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

 ⑤  對載體具有良好的潤濕性,能在載體表面形成均勻的薄膜。

 

固定液的分類:按固定液化學(xué)類型分類

 烴類、聚硅氧烷類、醇類、酯類

 

氣相色譜儀的維護保養(yǎng)

 (1)嚴格說明書要求,進行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。

 (2)儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。

 (3)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。

 (4)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀器特點,可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。

 (5)經(jīng)常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統(tǒng)不漏氣。

 (6)氣源壓力過低,氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。

 (7)新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。

 (8)注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點物質(zhì)污染。

 (9)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。

 (10)避免超負荷進樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經(jīng)稀釋直接進樣的液態(tài)樣品進樣體積可先試0.1uL(約100ug),然后再做適當(dāng)調(diào)整。

 (11)對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,用溶劑稀釋后再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。

 (12)密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。

 (13)保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。

 (14)保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。

 (15)要定期更換空氣泵,氫氣發(fā)生器的硅膠和活性碳。

 (16)操作過程中,一定要先通載氣再加熱,以防損壞檢測器。

 (17)在使用微量進樣器取樣時要注意不可將進樣器的針芯*拔出,以防壞進樣器。

 (18)進樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30~50度。檢測器溫度不能低于進樣口溫度,否則會污染檢測器進樣口溫度應(yīng)高于柱溫的zui高值,同時化合物在此溫度下不分解

 (19)含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行。

 (20)進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。

 (21)取樣前用溶劑反復(fù)洗針,再用要分析的樣品至少洗2~5次。

 (22)儀器要定期空走程序升溫老化柱子,這樣會提高柱子的使用壽命和降低儀器污染。

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